干式螺桿真空泵在原料藥生產工藝中的應用

訪問： / 發布時間：2020-07-20

干式螺桿真空泵
在原料藥生產工藝中的應用

一.概述

采用溶媒結晶工藝的原料藥，通常在結晶后進行過濾(固液分離)、洗滌和真空干燥。常見的真空干燥器有雙錐干燥器和過濾洗滌干燥一體機(三合一)。固液分離的工藝不同，物料含濕量不同，含濕量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料藥成品的含濕量(干基)一般要求低于5%(結晶水除外)。濕物料所帶溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險化學品，它們在干燥過程中被真空泵組抽走。

真空泵組有濕式和干式兩大類。傳統的濕式真空干燥系統由于受使用濕式真空泵工作時需要液體做工作液及濕式真空泵所能達到的極限真空的局限, 不僅能耗高、生產效率低、不能充分回收溶媒，而且產生大量的廢水、廢氣；這不僅對化學制藥企業形成成本壓力，更對健康、安全和環保帶來挑戰。采用干式真空系統，不僅可以實現溶劑的全回收, 以及廢水和廢氣的零排放，而且可以做到節能和生產效率的大幅提高。

二.有機溶劑的特性及其冷凝方式

原料藥生產常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機溶劑或其他復合溶劑，它們的共同特點是低沸點、高飽和蒸汽壓。對于抽濾和干燥工藝來說，通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式，也稱為進氣側冷凝和排氣側冷凝，都需要把介質冷卻到工作壓力對應的沸點之下。幾種常用有機溶劑的蒸汽壓曲線(見圖1)。從曲線看出，在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1 ~100 Pa)內，三種溶劑的沸點在-90℃與-30℃之間，必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤ 1.013×105Pa)，三種溶劑的沸點在56℃與78℃之間，只須用循環水即可冷凝。二者比較，排氣側冷凝回收的條件最簡單，也是最經濟的。

三.濕式真空系統

濕式真空系統普遍選用液環泵或液環羅茨真空泵組。液環泵的密封冷卻液在運行中會溶解或吸收部分有機溶媒，在氣液分離器中分成廢氣和高濃度有機廢水(或廢液)，這兩部分都需要處理。針對濕式真空泵運行原理和有機溶劑的特性，有多種濕式干燥真空系統(流程見圖2)，各系統的特點如下：

1.泵前冷凝溶劑型(見圖2-a)
　　在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶劑。優點：回收了部分溶劑，提高了真空系統效率。缺點：需要配置深冷或冷阱，投資和運行成本高。

2.廢水直排型(見圖2-b)
　　泵前、泵后沒有處理，廢水直排污水處理裝置或委外處理。缺點：污水處理負荷大，耗水量大，成本高。

3.廢水循環型(見圖2-c)
　　密封液冷卻循環使用，定期處理溶解飽和的廢液。優點：耗水量降低。缺點：液環泵會出現氣蝕現象和效率降低現象，廢液處理成本高。

4.泵后回收溶劑型(見圖2-d)
　　對廢液進行蒸餾或膜分離回收溶媒，廢液冷卻循環再用。優點：回收大部分溶劑。缺點：回收系統占地面積大、能耗高(尤其是蒸餾回收)、投資和運行成本高。
從上述分析看出，雖然設計了多種濕式真空系統，以期回收溶劑，減少污染排放，但效果不佳。這是由溶媒特性和濕式真空泵本身特點所決定的，只有使用干式真空系統和配套的冷凝回收系統，才能徹底解決這個問題。

圖2　濕式真空泵的系統流程圖

四.干式真空系統在原料藥生產工藝中的應用

（一）在原料藥結晶工藝中的應用

結晶是從均一溶液中析出固體晶體的過程，一般包含過飽和溶液的形成、晶核生成、晶種成形三個過程。從目前化學原料藥生產看，存在的問題主要有結晶析出不徹底、純度不夠、晶型差或不一致、結晶時間過長、發生粘壁等現象。
工藝介紹：將前道工序制備的青霉素鈉鹽溶液通過真空上料進入到結晶罐中，在真空狀態下通過蒸氣加熱、攪拌器攪拌、添加丁醇將青霉素溶液中的水分和丁醇抽到冷凝器中冷凝至集液罐，可重復利用。見示意圖：

圖3 干式真空泵在結晶工藝中的流程圖

（二）在有機溶劑抽濾工藝中的應用

在制藥工藝中有很多的步驟需要將固、液混合物中的固體與液體分離，在這個分離過程中大多使用抽濾方式來實現。實驗測試液體組成為95:5的丙酮、乙醇混合液，使用干式螺桿真空泵的工藝流程如下：

圖4 干式螺桿真空泵在抽濾過程中的工藝流程圖

（三）在減壓干燥工藝中的應用

溶劑結晶工藝的原料藥生產過程中，需要使用減壓干燥，以去除濕料中所含的有機溶劑、水分。目前行業中普遍的做法是采用水環泵的真空機組來提供真空，粉料干燥時，溶劑蒸發后進入水環泵的工作液（水）中，再以氣態（二次揮發）揮散到大氣中，或隨廢水排放，增加廢氣廢水處理壓力，采用干式螺桿真空泵，可以顯著的降低有機溶劑的排放，并收到良好的經濟效益。

圖5 干式螺桿真空泵在減壓干燥過程的工藝流程圖

五、結論

干式螺桿真空泵在原料藥生產工藝中的應用，不僅可通過降低產品的干燥時間縮短工藝周期、提高生產效率、降低用水量、節約能源、提高產品品質、回收溶媒產生明顯的經濟效益，同時可減輕廢水、廢氣處理壓力，收到顯著的環境和社會效益。

隨著國家節能減排、環保政策的逐步落實，不僅在新建項目原料藥生產工藝中采用干式真空系統已經成為一種趨勢，而且在技改項目中必將全面取代濕式真空泵系統。

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